氣相色譜儀器系統(tǒng)—檢測器操作要點
一、尾吹氣的使用
尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體,，又叫補充氣或輔助氣,。填充柱不用尾吹氣，而毛細管大多采用尾吹氣,。這是因為毛細管柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)為1~3ml/min），不能滿足檢測器的最佳操作條件（一般檢測器要求20ml/min的載氣流量）,。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器,，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應,。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后,，可能由于管道體積的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導致流速緩慢,，從而引起譜帶展寬,。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn)象。
那么,，尾吹氣流量究竟多少合適呢,？這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,，用0.53mm大口徑柱時,，柱內(nèi)流量可達15ml/min，這對微型TCD和單絲TCD來說已經(jīng)夠大了,，就沒有必要再加尾吹氣了,。而對于FID、NPD,、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣的流量,，對于ECD就需要20ml/min的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min）。使用常規(guī)或微徑柱時,，尾吹氣流量應相應加大,。經(jīng)驗參考值為：FID、NPD,、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右,，ECD則需要40~60ml/min。當需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時,，應針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量,。一般情況下尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的,。注意,，測定尾吹氣流量時要關(guān)閉其他氣體（如使用FID時要關(guān)閉空氣和氫氣），用0.32以下內(nèi)徑的色譜柱時,，可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣,，這時測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。
二,、FID使用注意事項
1. FID雖然是通用型檢測器,，但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質(zhì)包括永久氣體,、鹵代硅烷,、H2O、NH3,、CO,、CO2、CS2,、Ccl4等等,。所以，檢測這些物質(zhì)時不應使用FID,。
2. FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,，故應注意安全問題。在未接色譜柱時,，不要打開氫氣閥門,，以免氫氣進入柱箱。測定流量時,，一定不能讓氫氣和空氣混合,，即測氫氣時，要關(guān)閉空氣,，反之亦然,。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r，應盡快關(guān)閉氫氣閥門,，直到排除了故障,，重新點火時，再打開氫氣閥門,。高檔儀器有自動檢測和保護功能,，火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。
3. FID的靈敏度與氫氣,、空氣和氮氣的比例有直接的關(guān)系,，因此要注意優(yōu)化,。一般三者的比例接近或等于1：10：1 ，如氫氣30~40ml/min ,，空氣300~400ml/min ,，氮氣30~40ml/min 。另外,，有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱,，使用時要查看說明書。
4.為防止檢測器被污染,，檢測器溫度設置不應底于色譜柱實際工作的最高溫度,。一旦檢測器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大,，重則點不著火,。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道,。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮,、氯仿和乙醇）浸泡,，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,，以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了,，噴嘴表面會積碳（一層黑色的沉積物）,，這會影響靈敏度?？捎眉毤喖堓p輕打磨表面除去,。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測器是進行測定,。
三,、TCD使用注意事項
1. 確保熱絲不被燒斷！在檢測器通電之前,，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器,，否則，熱絲可能被燒斷,，致使檢測器報廢,！同時，關(guān)機時一定要先關(guān)檢測器電源,，然后關(guān)載氣,。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作,，都要關(guān)閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則,！
2. 載氣中含有氧氣時,，會使熱絲壽命縮短，所以有TCD時載氣必須徹底除氧,。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,，因為它會滲透氧氣。
3. 載氣種類對TCD的靈敏度影響較大,。原則是講,，載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高,。當然,，要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣。
四,、NPD使用注意事項
1. NPD是在FID基礎上發(fā)展起來的,，它與FID的不同在于增加了一個熱離子源（由銣鹽珠構(gòu)成），其用微氫焰,。在熱離子源通電加熱的條件下,，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測這兩類化合物,。由于用氫氣,，NPD的安全問題與FID相同。
2.熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大,。溫度高,，靈敏度就高，但銣鹽珠的壽命就會縮短,。增加熱離子源的電壓,，加大氫氣流量，均可提高靈敏度,。然而必須要注意,，空氣流量太底又會導致檢測器的平衡時間太長；氫氣流量太高,，又會形成FID那樣的火焰,，大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應,。氣體流量一般設定為,，氫氣3~4ml/min ，空氣100~120ml/min ,，用填充柱和大口徑柱,，載氣流量在20ml/min左右,，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細柱時,，尾吹氣設定為30ml/min左右,。
3. 在調(diào)節(jié)和設置熱離子源的電壓時，切記關(guān)閉檢測器電源,，以免不小心燒毀銣鹽珠,。
4. 熱離子源的活性元素（銣鹽）容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應注意,；第一,，避免SiO2進入檢測器，色譜柱要很好的老化,，尤其硅氧烷類固定液,，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進入色譜柱,。第二,，關(guān)閉載氣（如換鋼瓶或換色譜柱）前，應將熱離子源的電壓調(diào)為0 ,，否則沒有載氣通過,，銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三,，在滿足靈敏度要求的條件下,，盡可能用低的熱離子源電壓,。第四,，儀器存放要避免潮濕，當儀器不用時,，最好保持檢測器溫度在100以上（熱離子源電壓要關(guān)閉）,。第五，如果一段時間不進樣分析（如過夜）,，就應該降低熱離子源電壓,，但不要關(guān)閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的,，再進樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定,。如果關(guān)閉后再通電壓，則檢測器需要幾小時的平衡時間,。
五,、ECD使用注意事項
1. 防止放射性的污染。ECD都有放射源（一般為63Ni）,，故檢測器出口一定要管道接到室外,，最好接到通風出口,。不經(jīng)過特殊培訓，不要自己拆開ECD,。要遵循實驗室有關(guān)放射性的管理條例,。比如，至少6個月應測試有無放射性泄露,。
2.ECD的操作溫度一般要高一些,，常用溫度范圍為250~300℃。無論色譜柱溫度多么低,，ECD溫度均不應低于250℃,。這是因為溫度低時，檢測器很難平衡,。
3. 用ECD 時載氣一般有兩種選擇,，一是用氮氣，二是用含5%甲烷的氬氣,。前者靈敏度高一些,，但噪聲也高；用后者時檢測限與前者基本相同,，只是線性范圍更寬一些,。氫氣也可以做載氣，但是要用氮氣做尾吹氣,。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min,。流量太小會使峰拖尾嚴重，而流量太大又會降低靈敏度,。
4. ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,，否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化,。此外,，檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按照儀器操作規(guī)程進行。
六,、FPD使用注意事項
1. FPD也可以用氫火焰,，故安全問題與FID相同（見上面FID使用注意事項）
2. FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同,，一般氫氣為60~80ml/min,，空氣為100~120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min,。
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