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色譜峰拖尾的原因及解決辦法

更新時(shí)間:2008-06-26 11:43 來源: 作者: 閱讀:2336 網(wǎng)友評(píng)論0

色譜峰拖尾的原因有很多,,例如:

1.色譜柱本身填裝問題,篩板堵塞或填料塌陷,;柱壞;

2.柱頭有污染,;

3.樣品超載,;

4.樣品溶劑不合適;

5.柱外效應(yīng),;

6.化學(xué)或二次保留(硅羥基)效應(yīng),;

7.緩沖容量不足或不合適;

8.重金屬污染,。

解決方法如下:

一,、與化學(xué)有關(guān)的拖尾問題 ?

1.流動(dòng)相中,加入30ml的三乙胺(用于堿性化合物)或醋酸胺(用于酸性化合物),, 未知化合物加醋酸三乙胺,;

2.如仍然拖尾,將三乙胺換為二甲基辛胺(或醋酸二甲基辛胺),;

3.降低進(jìn)樣量至1μg,。

二、 與色譜柱有關(guān)的拖尾問題

1.如柱頭處有強(qiáng)保留的樣品組分積聚,,反相柱可用20倍柱體積的96%的二氯甲烷與4%甲醇,,加1%氫氧化銨混合液沖洗;正向柱可用甲醇沖洗,;

2.使用保護(hù)柱,。

三、 與HPLC系統(tǒng)有關(guān)的峰拖尾和峰加寬

1.進(jìn)樣體積過大,,(通常≤25μL),;

2.進(jìn)樣閥與色譜柱及檢測(cè)器之間的管路體積過大

3.檢測(cè)器流通池的體積過大。

當(dāng)然氣相又有點(diǎn)區(qū)別

還有要是其他峰不拖尾只有主峰拖尾那就可能是過載或與物質(zhì)本身性質(zhì)有關(guān)

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