北京萊金源工業(yè)循環(huán)冷卻水中堿度測定方法
北京萊金源工業(yè)循環(huán)冷卻水中堿度測定方法
指示劑法：本方法適用于測定循環(huán)冷卻水和天然水中的堿度,。其含量為10毫克當(dāng)量/升以下。若超過上述范圍,，可適當(dāng)少取水樣,。
1方法提要
中和1升水樣至某一指定PH值時(shí)所需酸的毫克當(dāng)量數(shù)，稱為堿度,。分別用酚酞指示劑和甲基橙指示劑代替酸度計(jì)來指示終點(diǎn),。
2試劑
2.1 鹽酸：0.1N；
2.2 甲基橙指示劑：0.1%溶液,；
2.3酚酞指示劑：0.5%的50%乙醇溶液,，滴加0.01N氫氧化鈉溶液至出現(xiàn)微紅色。
3準(zhǔn)備工作
3.1 0.1N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定：
3.1.1 配制方法：取9ml濃鹽酸于1升玻璃瓶中,，用水稀釋至 1 升,，搖勻。
3.1.2 標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取經(jīng)180℃烘干并置于干燥器中冷卻的基準(zhǔn)碳酸鈉0.15g左右,，置于250ml錐形瓶中,，加入煮沸后冷卻的蒸餾水100ml和4滴甲基橙指示劑，用0.1N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)橙色,。記下鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù),，鹽酸的當(dāng)量濃度按下式計(jì)算：
4試驗(yàn)步驟
4.1酚酞堿度的測定
吸取100ml水樣于250ml錐形瓶中，加4滴酚酞指示劑,，若水樣出現(xiàn)紅色，用0.1N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好退去,，記下用量P(毫升),。
注：如果加入酚酞指示劑后，無紅色出現(xiàn),，則表示水樣中沒有酚酞堿度,。
4.2甲基橙堿度測定
在測定過酚酞堿度的上述水樣中，再加4滴甲基橙指示劑,，若水樣出現(xiàn)黃色,，用0.1N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)橙色。
注:①為有助于掌握甲基橙堿度滴定終點(diǎn),，可按3.1.2注①和注②配PH=4.5緩沖溶液,，作為滴定終點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)顏色,。
②亦可采用甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑(稱取100mg溴甲酚綠溶于100ml 95%乙醇溶液中，再200mg甲基紅溶于100 ml 95%乙醇溶液中,，以3+1混合),，滴定終點(diǎn)由淺藍(lán)色變?yōu)闇\綠色，變色明顯,。
③測得的堿度可按下面5.2注②計(jì)算水中
,，
，
的含量,。
④若水樣中余氯過高,，則會使指示劑退色。濁度,、色度如過高,，也就會影響滴定終點(diǎn)的觀察。(如遇上述情況,，可采用電位法),。
5 計(jì)算
5.1 水樣中酚酞堿度X(毫克當(dāng)量/升)按下式計(jì)算
式中： P—滴定時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升,；
N—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度,；
V—水樣的體積，毫升,。
5.2 水樣中甲基橙堿度Y(毫克當(dāng)量/升)按下式計(jì)算
式中: M—滴定時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積,，毫升；
N—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度,；
V—水樣的體積,，毫升。
注,；①總堿即為甲基橙堿度,。
②假定：a.整個(gè)堿度僅歸因于重碳酸鹽，碳酸鹽和氫氧化物三種形式(其中
和
不能共存),。
b.水樣中沒有其它弱無機(jī)酸鹽或有機(jī)酸成分,。則在化學(xué)計(jì)量的基礎(chǔ)上可參考下表分別計(jì)算水中的氫氧化物，碳酸鹽,，重碳酸鹽含量,。
酚酞堿度，甲基橙堿度與水中各類堿度的關(guān)系表
|
P與M的關(guān)系 |
|
|
|
|
M-P=O |
P |
0 |
0 |
|
P=0 |
0 |
0 |
M |
|
2P=M |
0 |
M或2P |
0 |
|
2P＜M |
0 |
2P |
M-2P |
|
2P＞M |
2P-M |
2(M-P) |
0 |
例如：當(dāng)p=0量,，則
(毫克/升)=
當(dāng)2P＜M時(shí),，則：
(毫克/升)=
(毫克/升)= 
余類推,，式中符號見5.1和5.2
③此法不受顏色,，濁度以及個(gè)人視力的影響,，水穩(wěn)劑對本法基本無干擾,。
6 容許差
6.1 堿度在0.2～10毫克當(dāng)量/升范圍內(nèi)，兩次平行測定之差不得超過0.06毫克當(dāng)量/升,。
6.2 取平行測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為水樣的堿度,。
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